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在比表面積的測(cè)定過(guò)程中，有很多因素都會(huì)影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文總結(jié)分析其中主要影響因素，以及提高準(zhǔn)確性的技巧。

1.

檢測(cè)依據(jù)

密度測(cè)定按照 GB/T208-2008《水泥密度測(cè)定方法》進(jìn)行； 比表面積測(cè)定按照GB／T8074-2014《水泥比表面積測(cè)定方法（勃氏法）》進(jìn)行。

2.

影響因素及提高技巧

根據(jù) GB／T8074 中所列示的檢測(cè)原理、操作步驟以及計(jì)算公式分析， 可以知道影響最終檢測(cè)結(jié)果的因素有：液面降落時(shí)間 T ，標(biāo)準(zhǔn)樣品的各項(xiàng)參數(shù)值， 稱取試樣量 m，試料層的體積 V，樣品的密度 ρ，透氣儀的氣密性，相對(duì)溫度，操作人員的操作手法熟練程度等。

2.1密度測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性

根據(jù) GB／T8074 的規(guī)定，測(cè)定樣品的比表面積時(shí)，要根據(jù)公式 m=ρV（1- ε）計(jì)算所需稱取的試樣量, 另外，結(jié)合GB／T8074 中的比表面積計(jì)算公式（6）（公式略，以下簡(jiǎn)稱“公式（6）”），可以看到，水泥樣品的密度ρ不僅影響了稱取試樣量的大小， 還會(huì)影響到比表面積的計(jì)算結(jié)果。密度ρ的準(zhǔn)確性，對(duì)最終比表面積測(cè)定結(jié)果的影響是雙重疊加的。

對(duì)于檢測(cè)樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品，它們各自的密度和空隙率一般都是不相同，假定試驗(yàn)時(shí)的溫度和核準(zhǔn)溫度之差小于3 °C，則比表面積的計(jì)算公式應(yīng)當(dāng)采用公式（6）。由于標(biāo)準(zhǔn)樣品的比表面積S、密度ρ、空隙率ε都是已知值的，試驗(yàn)樣品的空隙率ε也是已確定的，可以用某常數(shù)替代這些已知項(xiàng)目，再把公式 m=ρV（1- ε）與公式（6）用導(dǎo)數(shù)理論進(jìn)行求導(dǎo)，就可以得到密度的誤差與比表面積誤差的函數(shù)關(guān)系： ΔS/S= C *(Δρ/ρ) ，其中，C為密度誤差對(duì)比表面積誤差的影響常數(shù)， C= 1.5 *(1/ε -1)。當(dāng)檢測(cè)樣品的空隙率為0.500時(shí)，C值為1.5；空隙率為0.530時(shí)，C值為1.33。可見(jiàn)，水泥密度的測(cè)誤差對(duì)比表面積測(cè)定誤差的影響， 是正向的、線性的關(guān)系（斜率大于1）。

在實(shí)驗(yàn)中，我們把三個(gè)水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品的密度基準(zhǔn)值，按兩個(gè)誤差率（±1.5%、±3.0%）進(jìn)行進(jìn)行取值，以此值計(jì)算稱取的試樣量，進(jìn)行比表面積測(cè)定及計(jì)算， 得到12組數(shù)據(jù)，結(jié)果顯示,比表面積測(cè)定值較基準(zhǔn)值的誤差平均分別為±2.3%、±4.5%左右（相關(guān)表格略），符合上述推導(dǎo)結(jié)論（空隙率為0.500時(shí)，C值為1.5）。

GB/T8074標(biāo)準(zhǔn)中要求比表面積的兩次測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差小于2%，如果檢測(cè)樣品的空隙率ε采用0.5, 根據(jù)以上公式（2）可以得知，我們密度測(cè)定的兩次偏差(Δρ/ρ)不能大于1.50% ,即 : Δρ/ρ=(ΔS/S)/C 。

因此，提高密度測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，是提高比表面積測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的重要工作！ 要提高自己測(cè)定密度準(zhǔn)確度，在操作過(guò)程中應(yīng)該注意幾方面的細(xì)節(jié)：

1）. 水泥樣品要預(yù)先篩除大于0.9mm的顆粒，烘干1小時(shí)并在干燥器中冷卻至室溫后，再稱取試樣；

2）.水泥樣品和無(wú)水煤油的溫度，要和室溫保持一致；

3）.在記下第一次讀數(shù)V1后，務(wù)必要用濾紙把液面以上瓶頸部分仔細(xì)擦干凈；

4）.把水泥樣品裝入李氏瓶過(guò)程中，要謹(jǐn)慎操作以免樣品灑落到瓶外；把試樣全部裝入瓶中后， 要小心傾斜瓶身，用瓶?jī)?nèi)無(wú)水煤油把粘附在瓶頸上的樣品全部浸落入液體中；并要搖動(dòng)充分或者超聲波振動(dòng)，排除氣泡；

5）.往李氏瓶裝入試料的整個(gè)過(guò)程不宜耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)，還要減少室內(nèi)空氣流動(dòng)（可以暫時(shí)關(guān)閉空調(diào)等送風(fēng)功能），再次把李氏瓶放入恒溫水槽之前，要把蓋上瓶塞，并確保緊密（可以在瓶塞接口處涂抹薄層活塞油脂），否則都會(huì)導(dǎo)致煤油揮發(fā)造成誤差；

6）.兩次讀數(shù)時(shí)，要確保恒溫水槽的溫度差不大于0.2°C。

此外，檢測(cè)員需要定期用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)檢測(cè)自己測(cè)定密度的操作是否達(dá)標(biāo) (要求自己兩次測(cè)定結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品基準(zhǔn)值的偏差均小于0.02g/cm3)。

2.2實(shí)驗(yàn)室的濕度是否達(dá)標(biāo)

根據(jù) GB/T8074的規(guī)定，實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)溫度不得大于50%。這是因?yàn)闈穸冗^(guò)大，會(huì)加大氣流通過(guò)的阻力, 測(cè)得的時(shí)間T會(huì)偏長(zhǎng)，比表面積測(cè)定結(jié)果就會(huì)偏大; 反之, 則偏小。

我們采用了三個(gè)比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別在不同相對(duì)濕度(分別為 40%、45%、50%、52%、55%）環(huán)境下進(jìn)行比表面積的測(cè)定,得到15組數(shù)據(jù)(表格略）。結(jié)果顯示，在相對(duì)溫度低于 50%時(shí)，測(cè)定結(jié)果均符合 GB/T8074的誤差要求（不大于2%）, 而當(dāng)相對(duì)濕度僅僅提高了到52%, 誤差就明顯超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)了。濕度達(dá)到55%時(shí)，誤差更大（3.6%以上）。因此，進(jìn)行比表面積測(cè)定時(shí)，嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)室的濕度不能超過(guò) 50%!

2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)的有效性

為了提供有效的參數(shù)值，我們需要保證水泥標(biāo)準(zhǔn)粉的有效性。首先水泥比表面積，應(yīng)當(dāng)使用符合 GSB14-1511的水泥標(biāo)準(zhǔn)粉， 并確保其仍處在有效期內(nèi)； 其次，為防止因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)粉保存不當(dāng)受潮而影響 K 值測(cè)定的準(zhǔn)確性水泥比表面積，標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)當(dāng)保存在干燥器中，每次使用前，都應(yīng)當(dāng)稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)粉，先烘干并冷卻后，再稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)粉，進(jìn)行 K值或者時(shí)間 T的測(cè)定。第三，每次更換標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，都要重新設(shè)定各項(xiàng)參數(shù)，并重新測(cè)定K值。

2.4 圓筒試料層體積的精準(zhǔn)度

測(cè)定比表面積時(shí)，所需稱取試樣量按下列公式計(jì)算 ： m=ρV（1-ε）。如果試料層的體積 V 標(biāo)定值偏高，所稱取試樣量會(huì)偏多，導(dǎo)致測(cè)定時(shí)氣體通過(guò)的時(shí)間偏長(zhǎng)，比表面積測(cè)定值偏高。反之，則偏低。

為了提高圓筒試料層體積標(biāo)定的精準(zhǔn)度， 同一實(shí)驗(yàn)室可以由兩名成熟的檢測(cè)員進(jìn)行對(duì)比測(cè)量。沒(méi)有體積標(biāo)定條件的實(shí)驗(yàn)室，建議直接委托當(dāng)?shù)刭|(zhì)量檢測(cè)部門(mén)進(jìn)行圓筒試料層體積的標(biāo)定。另外，體積的標(biāo)定工作應(yīng)該每半年進(jìn)行一次。

2.5透氣儀的氣密性

如果在測(cè)定過(guò)程中，透氣儀存在漏氣現(xiàn)象，會(huì)導(dǎo)致測(cè)量所得的液面降落時(shí)間 T 偏低。 因此，每次使用透氣儀之前都應(yīng)該進(jìn)行漏氣檢查。發(fā)現(xiàn)有漏氣現(xiàn)象，要及時(shí)處理密封。需要注意的是，漏氣部位主要有兩個(gè)，一個(gè)是氣閥門(mén)，一個(gè)是透氣圓筒下錐與頂端錐形磨口的接口處。

3.

結(jié)論

綜上所述，在水泥比表面積檢測(cè)中，密度測(cè)定值、相對(duì)濕度、圓筒試料層體積、標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效性、透氣儀的氣密性、檢測(cè)人員操作是否規(guī)范/正確, 都對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的影響，尤其是密度和相關(guān)濕度影響更加明顯。檢測(cè)人員要注意以上影響因素、規(guī)范操作，就可以有效提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

檢測(cè)人員需要定期用標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)校對(duì)自己檢測(cè)比表面積的準(zhǔn)確度，保證自己的測(cè)定值和標(biāo)準(zhǔn)樣品的基準(zhǔn)值之間誤差處于規(guī)定范圍之內(nèi)（不大于2%，力求不超過(guò)1%）。